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生物堿的堿化、提取、滴定處理程序
點(diǎn)擊次數(shù):137 更新時間:2025-01-06

生物堿的堿化、提取、滴定處理程序按下列任何一種方法處理后測定

①將有機(jī)溶劑蒸干,于殘渣中加定量過量的酸滴定液使溶解,再用堿滴定液回滴剩余的酸;若生物堿易揮發(fā)或分解,應(yīng)在蒸至近干時,先加入酸滴定液"固定"生物堿,再繼續(xù)加熱除去殘余的有機(jī)溶劑,放冷后完成滴定。

②將有機(jī)溶劑蒸干,于殘渣中加少量中性乙醇使溶解,任何用酸滴定液直接滴定。

③不蒸去有機(jī)溶劑,而直接于其中加定量過量的酸滴定液,振搖,將生物堿轉(zhuǎn)提入酸液中,分出酸液置另一錐形瓶中,有機(jī)溶劑層再用水分次振搖提取,合并水提取液和酸液,最后用堿滴定液回滴定。


生物堿的堿化、提取、滴定處理程序


生物堿的鑒別方法

1.檢品溶液的制備:

取粉碎的植物樣品約2g,加蒸餾水20~30ml,并滴加數(shù)滴鹽酸,使呈酸性。在60℃水浴上加熱15分鐘,過濾,濾液供作以下試驗。

2.生物堿類成分的鑒別:

生物堿類成分(除有少數(shù)例外)均與多種生物堿沉淀試劑在酸性溶液(水液或稀醇液)中產(chǎn)生沉淀反應(yīng)。操作如下:

(1)取上備酸水浸液四份(每份1 ml左右即可),分別滴加dian-dian化鉀﹑dian化汞鉀試劑﹑dian化鉍鉀試劑﹑硅鎢酸試劑。若四者均有或大多有沉淀反應(yīng),表明該樣品可能含有生物堿,再進(jìn)行下項試驗,進(jìn)一步識別。

(2)取上備其余酸水浸液,加Na2CO3溶液呈堿性,置分液漏斗中,加入乙mi約10ml振搖,靜置后分出醚層,再用乙mi3ml,如前萃取,合并醚液。將乙mi液置分液漏斗中,加酸水液10ml振搖,靜置分層,分出酸水液,再以酸水液5ml如前提取,合并酸水液,如此酸提液四份,分別作以下沉淀反應(yīng)。

a.dian化汞鉀試劑(Mayer試劑):酸水提液滴加dian化汞鉀試劑,產(chǎn)生白色沉淀。

b.dian化鉍鉀試劑(Dragendorff試劑):酸水提液滴加dian化鉍鉀試劑,產(chǎn)生桔紅色或紅棕色沉淀。

c.dian-dian化鉀試劑(Wagner試劑):酸水提液滴加dian-dian化鉀試劑,產(chǎn)生棕色沉淀。

d.硅鎢酸試劑:酸水提取液滴加硅鎢酸試劑產(chǎn)生淡黃色或灰白色沉淀。

此酸水提液與以上四種試劑均(或大多)產(chǎn)生沉淀反應(yīng),即預(yù)示本樣品含有生物堿。

(3)備注:以上(1)、(2)沉淀反應(yīng)結(jié)果:沉淀的多少以“+++",“++",“+"表示,無沉淀產(chǎn)生則以“-"表示。若(1)項試驗全呈負(fù)反應(yīng),可另選幾種生物堿沉淀試劑(可參考有關(guān)資料)進(jìn)行試驗,若仍為負(fù)反應(yīng),則可否定樣品中有生物堿的存在,不必再進(jìn)行(2)項試驗。

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